泰州市姜堰分析儀器廠
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一、污染來源的分析和判斷
灰分本質(zhì)是樣品經(jīng)過灼燒后殘留的如鹽類、氧化物等無機礦物質(zhì)，會影響到檢測結(jié)果只有引入能形成灰分的污染物才有可能。
通常情況下，可能產(chǎn)生影響的污染源包括樣品采集時可能接觸到如含礦物質(zhì)顆粒、泥土的灰塵；如采樣工具磨損而產(chǎn)生的鐵
屑等金屬碎屑；如陶瓷粉末、玻璃碎屑等容器脫落物；樣品儲存時可能混入的如昆蟲殘骸、干燥劑粉末等雜質(zhì)；樣品在處理
過程中可能引入的如攪拌工具的金屬粉末、研磨時可能混入的砂輪碎屑等物質(zhì)。另外，如紙屑、油污以及人體皮屑等污染物
因僅含有機成分，在灼燒時能被完全燃燒去除，因此并不會殘留為灰分可以排除。
二、樣品觀察和處理過程追溯
1.在初步識別污染跡象時，可以先直接觀察樣品的狀態(tài)。如果樣品中有明顯可見異物，比如異色斑點、顆粒狀雜質(zhì)等；又或者
和同批次的正常樣品在顏色和質(zhì)地上存在異常，比如顏色偏灰、質(zhì)地偏硬等，可以初步判斷可能存在污染的情況。舉例來說，
如糧食樣品中一旦混入沙粒，如煤炭樣品中有矸石碎塊摻雜，都可能導致灰分的直接增加。
2.追溯樣品的處理流程一般是先對采樣工具進行檢查，判斷其是否清潔，比如容器、鏟子等是不是有雜質(zhì)殘留；然后判斷儲存
環(huán)境是不是足夠潔凈，有沒有暴露在粉塵中；最后再檢查研磨設(shè)備有沒有磨損的情況，比如粉碎機的內(nèi)壁是否有掉渣的問題。
如果流程中出現(xiàn)污染風險點，比如沒有清潔的容器被重復使用，就需要警惕污染影響。
三、污染影響的實驗對比分析
1.空白對照實驗：取如容器殘留碎屑等污染物，按照相同方法進行灼燒檢測灰分。如果污染物的灰分含量較高，就代表其影響
正常檢測較為顯著。舉例來說，如果在檢測糧食灰分時預期1至3%左右，而采樣容器中存在0.1g泥土灰分80%左右，在混入10g
樣品中就容易導致灰分結(jié)果偏高0.8%左右。
2.平行樣對比：針對同一批樣品，分別檢測經(jīng)過嚴格清潔處理的樣品和疑似污染的樣品，如果兩者的灰分檢測結(jié)果差異超過儀
器的允許誤差，則可以判斷污染是主因。
3.恒重異常判斷：正常的樣品灼燒至恒重的時間與次數(shù)都相對穩(wěn)定，如果污染樣品在多次灼燒后重量還存在明顯波動，就可能
是污染物中的成分不穩(wěn)定導致，比如一些易吸潮或者易揮發(fā)的雜質(zhì)。
四、其他輔助判斷
1.不同類型的灰分儀檢測原理也存在差異，如最常用的灼燒重量法如果污染引入的是不可燃燒的無機雜質(zhì)，就會導致殘留灰分
重量直接增加，檢測結(jié)果出現(xiàn)偏高，如果污染是含有結(jié)晶水的鹽類，比如受潮的雜質(zhì)，則可能因為灼燒時脫水引起重量變化異
常，對恒重判斷造成干擾；射線灰分儀在面對如金屬雜質(zhì)等含高原子序數(shù)元素的污染物時，射線吸收和散射信號都會受到干擾；
微波灰分儀在面對如水分高的雜質(zhì)等含強極性物質(zhì)時，則微波能量的衰減測量會受到影響，引起結(jié)果偏離的問題。
2.通過參考歷史數(shù)據(jù)和標準范圍，可以有效輔助判斷的合理性。比如對比樣品歷史灰分數(shù)據(jù)，如果本次結(jié)果明顯低于或者高于
同來源、同批次樣品的常規(guī)值，且已經(jīng)排除儀器故障、樣品本身差異等因素，則可以判斷是污染導致；如果樣品的檢測結(jié)果超
出該類物質(zhì)的行業(yè)標準范圍，且已經(jīng)確定沒有其他合理原因，則需要排查污染。
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