一、影響因素
1.如土壤、高油脂食品以及生物組織等樣品基質(zhì)復(fù)雜,其中如顆粒物、油脂、色素等雜質(zhì)會(huì)對(duì)色譜柱固定相造成污染。分析該類
樣品容易導(dǎo)致柱效下降的速度加快,色譜柱使用壽命就可能縮短到3至6個(gè)月;如果樣品經(jīng)過嚴(yán)格的前處理,比如過濾、萃取以及
凈化等,或是清潔水體和純?nèi)軇?biāo)樣等基質(zhì)較簡(jiǎn)單,則色譜柱的使用壽命可適當(dāng)延長(zhǎng)到1至3年。
2.使用頻率過高會(huì)導(dǎo)致固定相老化加速,相較低頻率使用,高頻使用的色譜柱使用壽命會(huì)縮短50%以上。另外,一些極端分析條
件也會(huì)造成固定相降解的加劇或者柱流失,比如載氣不純含有雜質(zhì)、頻繁升降溫或者高溫超過色譜柱的耐受上限等,這些都會(huì)造
成色譜柱使用壽命縮短的問題。
3.極性色譜柱的固定相對(duì)氧氣、高溫更為敏感,容易出現(xiàn)氧化降解的問題,使用壽命一般為6個(gè)月至2年;非極性色譜柱的固定相
則穩(wěn)定性較好,在正常使用下色譜柱的壽命可以達(dá)到1至3年。
4.定期做好如柱前過濾、柱頭切割以及溶劑沖洗等維護(hù),可有效延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命;但如果操作不當(dāng)則可能引起色譜柱的快速
損壞,比如過載進(jìn)樣、進(jìn)樣時(shí)帶入氣泡或者沒有及時(shí)更換污染的襯管等。
二、預(yù)防措施
1.在實(shí)驗(yàn)前嚴(yán)格進(jìn)行樣品的前處理工作,去除油脂、顆粒物以及強(qiáng)極性雜質(zhì)。
2.預(yù)防超過色譜柱的最高耐受溫度,比如DB-WAX通常上限250℃,DB-1約320℃。
3.使用如99.999% 氦氣或氮?dú)獾雀呒兌容d氣,并安裝凈化器去除氧氣、水分。
4.定期使用適宜的溶劑沖洗色譜柱,極性色譜柱一般用甲醇-水混合溶劑;非極性色譜柱用正己烷。
5.柱頭出現(xiàn)污染,可小心切割1至2cm柱頭,但需要注意匹配柱長(zhǎng)規(guī)格。

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