有機(jī)氯測(cè)定中濃硫酸凈化方法的具體步驟如下?:
?1.樣品處理?
將樣品(如水樣)與濃硫酸混合,通過(guò)劇烈振搖使樣品中的有機(jī)氯化合物與干擾物質(zhì)分離。具體操作是將萃取液加入濃硫酸
后,輕搖分液漏斗,注意放氣,以防受熱不均引爆裂。然后激烈振搖5-10秒,靜置分層后棄去下層硫酸,重復(fù)此過(guò)程直至硫
酸層無(wú)色?。
2.?萃取和凈化?
對(duì)于高脂樣品,可以使用濃硫酸從石油醚提取液中反復(fù)交替提取樣品中的脂類,使脂類存留量低至0.02%,從而保證有機(jī)氯的
回收率達(dá)到90%以上。具體操作是將樣品在50℃軟化并通過(guò)濾紙過(guò)濾,用石油醚提取,然后將提取液置于萃取柱內(nèi),用濃硫酸
反復(fù)提取和凈化?。
3.?中藥材處理?
對(duì)于中藥材中的有機(jī)氯農(nóng)藥殘留測(cè)定,可以采用改進(jìn)后的濃硫酸磺化法。具體步驟為:使用丙酮和石油醚(1:1)作為提取溶劑,
重復(fù)超聲提取3次,每次15分鐘。提取液采用含10%H2O的濃硫酸作為磺化劑去除雜質(zhì),然后使用氣相色譜-電子捕獲檢測(cè)器進(jìn)
行測(cè)定?。
?4.蔬菜樣品處理?
對(duì)于蔬菜中的有機(jī)氯農(nóng)藥測(cè)定,可以采用濃硫酸凈化法。具體步驟為:將樣品用正己烷或石油醚溶解殘?jiān)捎肦tx-1701色譜柱
進(jìn)行分離,電子捕獲檢測(cè)器檢測(cè)。濃硫酸凈化的回收率在81.5%-101.3%之間,精密度RSD在1.6%-3.7%之間,優(yōu)于固相萃取法?。
?濃硫酸凈化方法的應(yīng)用范圍和效果?:
?1.應(yīng)用范圍?
濃硫酸凈化方法適用于水樣、高脂樣品、中藥材和蔬菜等多種類型的樣品中有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定。
?
2.效果?
該方法能夠有效去除樣品中的干擾物質(zhì),提高測(cè)定的準(zhǔn)確性和回收率。例如,在蔬菜樣品中,濃硫酸凈化的回收率在81.5%-101.3%
之間,精密度RSD在1.6%-3.7%之間,顯著優(yōu)于固相萃取法?。
通過(guò)以上步驟和方法,可以有效地應(yīng)用濃硫酸凈化技術(shù)進(jìn)行有機(jī)氯農(nóng)藥殘留的測(cè)定。

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