一、電極方面
堿性氮測(cè)定儀的電極作為易污染、損耗的部件,是重點(diǎn)保護(hù)對(duì)象,常用電極包括鉑電極、pH玻璃電極等。
1.在每次使用前,應(yīng)先觀察電極頭部,并確認(rèn)其敏感膜是否出現(xiàn)氣泡、裂紋或者明顯污染等;鉑電極的表面是否有發(fā)黑、氧化的問題。另
外,電極線纜也需要確認(rèn)是否有破損或者接頭松動(dòng)的情況,以防因接觸不良引起電位信號(hào)漂移現(xiàn)象。
2.在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)立即使用蒸餾水對(duì)電極頭部進(jìn)行沖洗,以防如顯色劑、油樣等樣品殘留;如果樣品含有油污或者有機(jī)物,可以選用無
水乙醇或者丙酮快速擦拭,然后用蒸餾水沖洗;如果電極沾附固體顆粒,可用如毛筆等軟毛刷輕輕刷去,切忌使用硬物刮擦到敏感膜。
3.pH玻璃電極如果長期不使用,為了防止脫水失效并保持敏感膜的濕潤,可以將其浸泡在3mol/L 氯化鉀(KCl)溶液 中;鉑電極長期不
使用需擦干后進(jìn)行密封存放,以防鉑片出現(xiàn)氧化,短期不使用則可以浸泡在蒸餾水中。
二、滴定系統(tǒng)方面
滴定系統(tǒng)主要包括滴定管、管路以及泵體,為了確保滴定劑準(zhǔn)確輸送,需避免試劑結(jié)晶或者樣品殘留堵塞的情況。
1.在每次使用前,需通過堿性氮測(cè)定儀的滴定管校準(zhǔn)功能進(jìn)行驗(yàn)證。如果誤差過大,需檢查滴定管有沒有漏液或者活塞卡頓的問題。
2.在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,需用蒸餾水對(duì)滴定管路進(jìn)行沖洗;如果使用的是高氯酸 - 冰醋酸等有機(jī)滴定劑,需用無水乙醇至少?zèng)_洗2到3次,然后用
蒸餾水進(jìn)行沖洗,以防滴定劑殘留造成腐蝕部件或者堵塞管路等問題;如果滴定劑的成分有較強(qiáng)的腐蝕性,在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后必須排空管路并
進(jìn)行清洗,嚴(yán)禁該類試劑長時(shí)間留在管路中。
3.滴定劑的試劑瓶需要密封存放,以防吸水、揮發(fā)或者污染;瓶內(nèi)的過濾頭應(yīng)定期清洗,去除堵塞的雜質(zhì)。
三、反應(yīng)池與進(jìn)樣系統(tǒng)方面
1.在每次實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)立即使用蒸餾水對(duì)反應(yīng)池進(jìn)行沖洗;如果樣品含如潤滑油、瀝青等粘稠物或者油污,需用丙酮或者無水乙醇先浸泡
大約10分鐘,然后再用蒸餾水沖洗,待晾干后備用;嚴(yán)禁使用如氫氟酸、濃鹽酸等強(qiáng)腐蝕性試劑清洗反應(yīng)池,以防造成腐蝕問題。
2.進(jìn)樣針在實(shí)驗(yàn)結(jié)束后可用蒸餾水沖洗,如果檢測(cè)的樣品粘稠,應(yīng)選用無水乙醇進(jìn)行沖洗;需定期檢查進(jìn)樣針有沒有彎曲以及針尖是否出現(xiàn)
損壞,一旦發(fā)現(xiàn)損壞需立即更換,避免影響進(jìn)樣精度。
3.進(jìn)樣管路如果是PTFE材質(zhì),需避免接觸到含氟試劑;如果堵塞,可用細(xì)鋼絲先輕輕疏通,切忌用力過猛破壞管路。
四、儀器外觀和環(huán)境方面
1.可用干凈抹布對(duì)堿性氮測(cè)定儀的外殼進(jìn)行擦拭,去除樣品的濺落痕跡,防止如酸、堿等腐蝕性樣品長時(shí)間接觸儀器外殼。
2.實(shí)驗(yàn)環(huán)境需保持干燥、清潔,防止灰塵進(jìn)入堿性氮測(cè)定儀的內(nèi)部;確保儀器周圍沒有強(qiáng)電磁場(chǎng),避免干擾電位信號(hào)。
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