泰州市姜堰分析儀器廠
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一、試劑組成與濃度方面
該儀器常用的兩種核心原理包括重鉻酸鉀法和高錳酸鉀法，而試劑的組成需要嚴(yán)格匹配儀器預(yù)設(shè)的檢測(cè)機(jī)制，其濃度精度也需要確保達(dá)標(biāo)，
防止因反應(yīng)不徹底或者干擾物質(zhì)生成引起誤差的問(wèn)題。具體內(nèi)容如下所示：
1.主流的重鉻酸鉀法要求試劑中的重鉻酸鉀濃度固定，一般是0.25mol/L 或 0.025mol/L，對(duì)應(yīng)高、低量程。濃度一旦出現(xiàn)偏差就容易導(dǎo)致
氧化能力出現(xiàn)不足或者過(guò)量的情況，進(jìn)而影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。
2.高錳酸鉀法一般適用于清潔水樣，而高錳酸鉀的濃度需要控制在0.01mol/L 左右，并用草酸標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行校準(zhǔn)，防止因高錳酸鉀的分解
造成濃度下降的問(wèn)題。
3.催化劑需要添加硫酸銀，作用是加速重鉻酸鉀對(duì)直鏈有機(jī)物的氧化。如果沒(méi)有催化劑或者催化劑的含量不足，會(huì)造成反應(yīng)效率下降高達(dá)
50%以上的問(wèn)題，導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果出現(xiàn)嚴(yán)重偏低。
4.為了避免水樣中常見(jiàn)的氯離子干擾問(wèn)題，需要通過(guò)添加硫酸汞，使其生成穩(wěn)定的絡(luò)合物。而掩蔽劑的濃度則需要注意和水樣中的氯離子
含量適配，防止出現(xiàn)測(cè)定結(jié)果虛高的現(xiàn)象。
5.反應(yīng)后生成的有色物質(zhì)需要確保穩(wěn)定，因此，試劑中要確保不含會(huì)和 Cr3?反應(yīng)的雜質(zhì)，防止對(duì)顯色體系造成破壞引起吸光度的異常。
二、試劑純度方面
試劑的純度對(duì)空白值與干擾程度有著直接影響，為了保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，需要達(dá)到分析純及以上級(jí)別，其關(guān)鍵指標(biāo)包括以下內(nèi)容：
1.重鉻酸鉀、高錳酸鉀以及硫酸銀等核心試劑需要達(dá)到分析純，一旦含有如泥土或者其他金屬離子等雜質(zhì)，就容易導(dǎo)致空白實(shí)驗(yàn)的吸光度
偏高，而水樣的COD檢測(cè)值也會(huì)偏大。
2.試劑中不能含有如有機(jī)物等可悲氧化劑氧化的還原性雜質(zhì)或者額外的氧化性雜質(zhì)，這主要是為了避免直接消耗氧化劑可能導(dǎo)致的測(cè)定結(jié)果
失真的問(wèn)題，其中還原性雜質(zhì)會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高，而氧化性雜質(zhì)則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏低。
3.反應(yīng)需要再?gòu)?qiáng)酸性環(huán)境中進(jìn)行，因此，所用硫酸應(yīng)為優(yōu)級(jí)純或者COD專用硫酸。要注意避免含氮化合物，因?yàn)橄跛釙?huì)氧化有機(jī)物，造成
COD值虛高的問(wèn)題。
三、試劑穩(wěn)定性和保質(zhì)期方面
試劑容易因光、熱以及儲(chǔ)存條件的變化而出現(xiàn)分解，以下是幾點(diǎn)注意事項(xiàng)：
1.如重鉻酸鉀、硫酸銀等固體試劑應(yīng)在干燥、陰涼、避光處進(jìn)行儲(chǔ)存，如果出現(xiàn)吸潮結(jié)塊現(xiàn)象，應(yīng)及時(shí)研磨后重新對(duì)濃度進(jìn)行標(biāo)定。
2.如掩蔽劑溶液、預(yù)制試劑等液體試劑需要保證密封和避光儲(chǔ)存，像含硫酸汞的溶液還需要冷藏。在儲(chǔ)存過(guò)程中，一旦出現(xiàn)分層、沉淀或者顏
色變化，說(shuō)明已被還原，不能投入使用。
3.液體試劑在開(kāi)封后應(yīng)盡快使用，且在每次取用后都要立即做好密封工作，防止因揮發(fā)、吸潮或者空氣中含有如灰塵等還原性物質(zhì)的污染，使
其濃度發(fā)生變化。另外，如果試劑出現(xiàn)渾濁或者異味，應(yīng)立即報(bào)廢。
4.同一品牌或者型號(hào)的試劑，其不同批次間的濃度和純度偏差需要確?！堋?%，保證批次間的穩(wěn)定性，避免因同一樣品使用不同批次試劑檢測(cè)
可能出現(xiàn)的結(jié)果差異過(guò)大，對(duì)數(shù)據(jù)的可比性造成影響。
四、其他方面
1.試劑要確保和儀器型號(hào)以及檢測(cè)量程的嚴(yán)格匹配，這主要是因?yàn)椴煌放坪托吞?hào)的儀器，其比色池尺寸、波長(zhǎng)范圍以及檢測(cè)量程存在一定差距。
2.試劑因含有一定的有毒或者腐蝕性物質(zhì)，需要符合安全環(huán)保和操作規(guī)范。操作人員需要佩戴手套和護(hù)目鏡，防止皮膚接觸或者吸入，而廢棄試劑
也需要按照危險(xiǎn)廢物標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行處理，嚴(yán)禁隨意排放。
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