泰州市姜堰分析儀器廠
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有機(jī)氯測(cè)定儀色譜柱的壽命取決于固定相的完整性與柱管的物理穩(wěn)定性，前者是決定分離能力，而后者是決定柱效保持。溫度一般會(huì)通過(guò)
固定相熱降解、柱管物理?yè)p傷以及污染物累積加速破壞以上提到的兩大核心，具體內(nèi)容如下所示：
一、固定相熱降解
有機(jī)氯測(cè)定常用的聚硅氧烷類(lèi)固定相，其分子結(jié)構(gòu)中的Si-O 鍵、Si-C 鍵在高溫下容易斷裂，并產(chǎn)生小分子硅氧烷碎片造成柱流失的問(wèn)題。
一旦流失加劇，就會(huì)導(dǎo)致固定相的厚度變薄且極性也會(huì)發(fā)生改變，這將引發(fā)柱效下降以及保留時(shí)間漂移等問(wèn)題，最終會(huì)完全喪失分離能力。
二、柱管物理?yè)p傷
有機(jī)氯測(cè)定儀的色譜柱一般是熔融石英材質(zhì)，在面對(duì)溫度驟冷驟熱時(shí)會(huì)導(dǎo)致柱管內(nèi)外因溫差過(guò)大而產(chǎn)生局部應(yīng)力。另外，長(zhǎng)期高溫還會(huì)使
柱管內(nèi)壁的去活層，即減少吸附的涂層，出現(xiàn)脫落問(wèn)題，這會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物在柱管內(nèi)壁的吸附增強(qiáng)以及峰形拖尾，加速柱效衰退。
三、污染物累積加速
溫度過(guò)高會(huì)使有機(jī)氯樣品中如油脂、色素等基質(zhì)雜質(zhì)在固定相中的溶解度提高，使其更易滲透到固定相的內(nèi)部而不是隨著載氣流出。另外，
高溫下的固定相對(duì)雜質(zhì)的吸附作用也會(huì)增強(qiáng)，造成雜質(zhì)在柱內(nèi)的不可逆殘留，進(jìn)而出現(xiàn)堵塞固定相孔隙和占據(jù)吸附位點(diǎn)的問(wèn)題，這不僅會(huì)
對(duì)后續(xù)檢測(cè)造成干擾，還會(huì)加劇固定相的降解形成惡性循環(huán)。
四、不同溫度條件的影響
1.每種色譜柱都會(huì)標(biāo)注最高使用溫度，如果長(zhǎng)期工作溫度過(guò)高，雖然沒(méi)有超過(guò)最高溫但接近上限，比如工作溫度被設(shè)定在色譜柱最高溫 - 20℃
以內(nèi)，色譜柱雖然不會(huì)立即損壞，但會(huì)顯著加速固定相的降解，使色譜柱的使用壽命縮短。色譜柱在正常工況下的壽命可以達(dá)到1至2年，但
長(zhǎng)期接近最高溫工作，就可能縮短到3至6個(gè)月。
2.如果因?yàn)閮x器故障或者操作失誤導(dǎo)致色譜柱的柱溫超過(guò)最高溫，會(huì)對(duì)固定相造成不可逆的損傷，色譜柱的壽命也會(huì)出現(xiàn)斷崖式下降。具體來(lái)說(shuō)，
超溫會(huì)使固定相分子鏈出現(xiàn)大量斷裂，而部分固定相更是會(huì)直接從柱管內(nèi)壁脫落，形成空白段即無(wú)固定相區(qū)域。另外，柱管內(nèi)壁的去活層被破壞，
裸露的石英表面會(huì)強(qiáng)烈吸附有機(jī)氯組分。一次10分鐘的超溫就可能使色譜柱的壽命從1年驟降到1個(gè)月，就算后續(xù)溫度恢復(fù)正常，也會(huì)持續(xù)出現(xiàn)鬼
峰問(wèn)題影響到檢測(cè)，嚴(yán)重的甚至?xí)?dǎo)致色譜柱直接報(bào)廢。
3.盡管低溫不會(huì)直接降解固定相，但如果長(zhǎng)期低于合理工作溫度運(yùn)行，色譜柱的壽命也會(huì)被間接縮短。這主要是因?yàn)榈蜏叵碌墓潭ㄏ喾肿訜徇\(yùn)動(dòng)
緩慢，會(huì)導(dǎo)致目標(biāo)物在柱內(nèi)的保留時(shí)間出現(xiàn)大幅延長(zhǎng)，一旦和基質(zhì)雜質(zhì)的接觸時(shí)間增加，雜質(zhì)也更容易在固定相內(nèi)累積。另外，低溫還會(huì)帶來(lái)峰
形拖尾的問(wèn)題，為了補(bǔ)償拖尾需要加大載氣流速，這又會(huì)加劇固定相的磨損。色譜柱為了去除殘留需要頻繁進(jìn)行高溫老化，這一操作又會(huì)消耗固
定相，使色譜柱的壽命縮短30%至50%。
4.色譜柱為了去除雜質(zhì)需要進(jìn)行柱老化，但老化溫度不當(dāng)也會(huì)影響到使用壽命。老化溫度一旦過(guò)低，會(huì)無(wú)法有效去除殘留雜質(zhì)，而這些雜質(zhì)又會(huì)
持續(xù)污染固定相，使后續(xù)分析中柱效出現(xiàn)緩慢衰退，色譜柱壽命會(huì)間接縮短2-%至30%；反之，溫度過(guò)高會(huì)引起固定相的提前降解消耗壽命，一
次的不當(dāng)老化就可能使色譜柱的壽命縮短1至2個(gè)月。
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